一、一般規(guī)定

　　1、氣體分析員必須經(jīng)過培訓(xùn)，取得安全技術(shù)工種操作資格證后，持證上崗。

　　2、必須熟悉分析儀的工作原理和使用方法，掌握《煤礦安全規(guī)程》對各種井下氣體含量的有關(guān)規(guī)定。

　　二、安全規(guī)定

　　1、氣體分析應(yīng)按儀器說明書的規(guī)定進(jìn)行操作。

　　2、配制溶液要掌握好比例，溶解強(qiáng)堿時不能用手觸摸，稀釋硫酸必須將硫酸慢慢倒入水中。

　　3、在燃燒器中燃燒可燃?xì)怏w時，不能讓限定液和白金絲接觸。

　　4、操作人員精力要集中，眼睛應(yīng)注視液面變化，防止溶液進(jìn)入梳形管或與其他溶液混合。

　　5、化驗(yàn)室溫度不得低于是18℃，整個分析過程中的室溫應(yīng)保持不變。

　　6、氣相色普儀應(yīng)每半個月標(biāo)校一次，特殊情況應(yīng)隨時標(biāo)校，以保證分析質(zhì)量，色普儀所用的標(biāo)準(zhǔn)氣應(yīng)及時購買。

　　7、氧氣瓶和氫氣瓶應(yīng)分開存放，存放要符合有關(guān)規(guī)定。

　　8、搬運(yùn)和更換氧氣、氫氣瓶時，嚴(yán)禁碰撞。

　　9、配制有毒有害氣體，一定要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。氣相色普儀熱導(dǎo)檢測氣的載氣出口要用膠管接至室外。

　　10、操作放射源，應(yīng)按照放射源使用的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

　　11、維修人員嚴(yán)禁打開放射源。

　　12、維修人員對氣路要每旬進(jìn)行1次檢查，防止氣體泄漏，以免引起事故。

　　二、操作準(zhǔn)備

　　1、進(jìn)入分析室必須先敞門通風(fēng)10分鐘，以防有害氣體傷人。

　　2、檢查儀器(色普分析儀或玻璃型氣體分析儀)各部位是否良好、正常，接頭有無脫落。

　　3、通入載氣，檢查整個儀器的氣路是否漏氣。

　　4、接通電源，檢查電壓、電流指標(biāo)數(shù)是否正常。

　　5、確定檢測室、恒溫箱、轉(zhuǎn)化爐的溫度。打開儀器開關(guān)，通電預(yù)熱，觀察溫升在無異常變化。

　　6、根據(jù)分析的需要，分別或同時啟動火焰離子檢測器和熱導(dǎo)檢測器等，開動記錄儀，待機(jī)器穩(wěn)定后，進(jìn)行基線調(diào)零和記錄調(diào)零。零點(diǎn)漂移和噪音不得超過說明書的規(guī)定。

　　7、基線穩(wěn)定后，用適當(dāng)?shù)?a href=http://www.treasurewfy.com/fgbz/mabz/ target=_blank class=infotextkey>標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定儀器的靈敏度，求出定量校正值。

　　8、對一氧化碳分析要反復(fù)試驗(yàn)，找出最佳操作條件，保證能較好的分離和有較高的精度。

　　三、操作順序

　　本工種操作應(yīng)遵照下列順序進(jìn)行：

　　檢查色譜分析儀→氣體分析→記錄。

　　㈠色譜分析儀操作

　　1、色譜分析儀一般采用六通閥進(jìn)樣，為確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，每種樣品分析2次，偏差不大時取其平均值;偏差大時再次進(jìn)行分析，直到達(dá)次數(shù)值接近為止。

　　2、用外標(biāo)法(峰高或峰面積法)計(jì)算氣體濃度時，須進(jìn)3次以上不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。進(jìn)行氣樣分析時的操作條件(如各種氣體的流量、工作溫度、進(jìn)樣量等)必須與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時的條件嚴(yán)格一致，被測氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出。

　　3、氫火焰檢測器是高靈敏度檢測器，必須用高純度的載氣，空氣不能含有有機(jī)氣體，氣體輸入前應(yīng)嚴(yán)格凈化。所有載氣純度應(yīng)為99.99%以上，并且其中不得含有腐蝕性物質(zhì)、機(jī)械雜質(zhì)以及其他污染物。

　　4、氫火焰檢測器的操作

　?、糯蜷_載氣，先開高壓閥，然后順時針旋轉(zhuǎn)減壓閥手把，保證壓力輸出在0.4兆帕，調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使面板上壓力表滿足各自的需用值。

　　⑵依次打開儀器總電源開關(guān)、檢測電源開關(guān)、溫控電源開關(guān)，然后設(shè)置各室溫度。

　?、歉魇覝囟仍O(shè)置：汽化室60℃、柱室45℃、轉(zhuǎn)化室360℃。同時設(shè)置各室極限溫度：汽化室80℃、柱室65℃、轉(zhuǎn)化室380℃。

　?、鹊鹊街?、檢測室、汽化室、轉(zhuǎn)化爐各室恒溫，指示燈均亮，方可打開其他氣路。要注意隨時觀察各室的溫度。

　　5、助氣：先開高壓鋼瓶，然后順時針打開減壓閥0.4兆帕調(diào)節(jié)面板上輔助氣穩(wěn)流閥，使其指示在需要值。②啟動空氣壓縮機(jī)，使空氣壓力達(dá)到0.392～0.588兆帕，調(diào)節(jié)儀器面板上的空氣穩(wěn)流閥，使壓力表指示在需要值。③氫火焰點(diǎn)火：點(diǎn)火前先把氫氣壓力調(diào)節(jié)至0.2兆帕左右，用電子打火槍點(diǎn)火，待點(diǎn)火后，再緩慢調(diào)節(jié)到所需值上。

　?、蛇x擇合適的靈敏度檔和輸出衰減檔，用基流調(diào)節(jié)粗調(diào)、細(xì)調(diào)，旋至記錄儀0.5毫米處，待基線穩(wěn)定后，可進(jìn)樣分析。

　　6、氣體分析步驟

　?、懦槿鈽樱簩⒕氯∩蟻淼臍鈽忧虻那蜃旖由现睆?毫米的銅管，銅管另一頭接上軟膠管，打開球膽夾，沖洗銅管和軟膠管內(nèi)的氣體，然后夾實(shí)軟膠管;再用100毫升的注射器，安上合適的針頭(5號或6號針頭)插入軟膠管內(nèi)，一手?jǐn)D壓球膽上部，另一手緩慢拉動注射器活塞桿，其間保證注射器內(nèi)處于正壓狀態(tài)，然后抽取20毫升拔出放掉，繼而插進(jìn)抽取，拔出放掉，如此轉(zhuǎn)換3次后，抽取100毫升氣樣。

　?、七M(jìn)樣：將抽取的100毫升氣樣安上針頭，插入儀器進(jìn)樣口膠管內(nèi)，打開進(jìn)氣閥，均勻的推進(jìn)氣樣不少于20毫升，快速關(guān)閉進(jìn)氣閥門，儀器進(jìn)入分析狀態(tài)。

　?、怯?jì)算：用外標(biāo)法計(jì)算。將記錄儀記錄下的圖譜用直尺從直線開始量其峰值的垂直高度，然后用下列公式算出氣體含量：

　　Cx=h×c/H

　　式中 Cx—未知濃度

　　c—已知濃度

　　H—已知峰高

　　h—位置峰高

　?、扔涗浥_帳、抄表等。

　　7、儀器分析完畢后，按下述步驟操作：

　　(1)應(yīng)先滅火，方法是關(guān)閉空氣和輔助氣閥門。

　　(2)依次關(guān)閉檢測電源、溫控電源和總電源。

　　(3)待轉(zhuǎn)化室溫度降至室溫時，方可關(guān)閉載氣。

　　8、當(dāng)零點(diǎn)漂移、噪音電平、靈敏度等出現(xiàn)異常時，應(yīng)停止氣體分析，查找原因;故障排除后，儀器的靈敏度應(yīng)重新標(biāo)定。

　　9、用氫氣作載體時，在活化時不經(jīng)燃燒的氫氣不要排進(jìn)爐膛，以免氫氣與爐體接觸而發(fā)生爆炸，應(yīng)盡量使載氣排出到室外。

　　10、熱導(dǎo)檢測器的使用：

　　(1)先通載氣，調(diào)節(jié)兩個支路上的穩(wěn)流閥，使出口流速一致。

　　(2)依次打開總電源、溫控電源和檢測電源。

　　(3)設(shè)置各室溫度和極限溫度，選擇橋流和衰減，氣化室60℃、檢測室60℃、柱室50℃、橋流100毫安、衰減一般在1/2—1/4檔、靈敏度為104，極限溫度的設(shè)置一般應(yīng)在設(shè)定溫度的基礎(chǔ)上再加上20℃。

　　(4)待各室恒溫指示燈亮后，觀察設(shè)定值與指示值是否一致，調(diào)零鈕(粗、細(xì)調(diào))將基線調(diào)節(jié)0.5毫伏處，待基線穩(wěn)定后，方可進(jìn)樣分析。

　　11、不要把老化的轉(zhuǎn)化柱連接到檢測器上，以免儀器被柱內(nèi)蒸氣污染。在開“熱導(dǎo)電流”前，必須檢查轉(zhuǎn)化柱，要求接在熱導(dǎo)池上。

　　12、嚴(yán)禁油污、有機(jī)物及其他物質(zhì)進(jìn)入檢測器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。

　　四、使用玻璃型氣體分析儀器的操作

　　1、玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是：

　　(1)儀器的玻璃部件應(yīng)洗凈烘干，并按規(guī)定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補(bǔ)償器等。

　　(2)把梳形管固定在木架上，然后依次裝上量管、補(bǔ)償計(jì)、吸收器、燃燒器、氧化管、管式電爐、水準(zhǔn)瓶等，安裝要穩(wěn)固。

　　2、配置試劑的操作步驟是：

　　(1)配置適量的濃度為25%的堿性溶液(用于吸收二氧化碳) 。

　　(2)配置適量的焦性沒食子酸溶液。將焦性沒食子酸溶于水，然后加氫氧化鉀溶液混合(用于吸收氧氣)。

　　(3)配置飽和食鹽水溶液(加10%的硫酸和適量甲基橙，作限定液用)。

　　(4)配置10%的硫酸溶液(加適量甲基橙，用于燃燒器和儲氣瓶)。

　　(5)將以上配置液分別注入吸收瓶、水準(zhǔn)瓶、燃燒瓶、儲氣瓶中，并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態(tài)石蠟，防止吸收大氣中氧氣而失效。

　　3、檢查調(diào)試儀器的步驟如下：

　　(1)將所有活塞擦凈，涂適量真空活塞油(要避開活塞孔)，插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏氣為止。

　　(2)對儀器進(jìn)行氣密檢查。

　　(3)進(jìn)行梳形管靜空間體積的校正：

　　①利用純氧氣。

　　將全部靜空間沖入純氧氣，然后取50毫升純氮?dú)?，并讀取量管讀數(shù)R1，(毫升)，此后再吸收器吸收氧后，讀取量管讀數(shù)R2(毫升)，則靜空間的體積為：

　　U=R1-R2

　?、诶每諝?/p>

　　取新鮮空氣98.5毫升，量讀吸收二氧化碳后的讀數(shù)R1(毫升)，然后在吸收器里吸收氧氣，量讀吸收氧氣后的讀數(shù)R2(毫升)，則靜空間的體積為：

　　U=(R1-R2)/0.2095-98.5

　　式中 0.2095—空氣中氧氣含量

　　(4)儀器的空白測定：按操作規(guī)程要求對所取新鮮空氣進(jìn)行測定，測定結(jié)果要符合空氣成分常數(shù)，操作誤差不得超過±0.05%;否則說明儀器漏氣或操作有誤。

　　4、在儀器上取樣時，將采來的氣樣通入氯化鈣干燥管，排除殘留氣體后量取讀數(shù)R0(毫升)，則氣樣體積V0(毫升)為：

　　V0=R0-U

　　5、二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學(xué)試劑吸收反應(yīng)法。甲烷濃度分析采用燃燒反應(yīng)法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進(jìn)行。

　　(1)二氧化碳濃度的分析:

　　提升水準(zhǔn)瓶，將量管內(nèi)氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶，往返吸收4—5次，二氧化碳被吸收，在量管上讀取剩余氣樣值R1(毫升)，則吸收二氧化碳后的氣樣體積V1(毫升)為：

　　V1=R1+U

　　二氧化碳的濃度，n二氧化碳按下式計(jì)算：

　　N二氧化碳=(V0-V1)/V0×100%

　　(2)氧氣濃度的分析:

　　用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦性沒食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣，氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值R2(毫升)，則吸收氧氣后氣樣體積V2(毫升)

　　V2=R2-U

　　氧氣的濃度，n氧氣按下式計(jì)算：

　　N氧氣=(V1-V2)/V0×100%

　　(3)甲烷濃度分析

　　把剩余氣樣全部送到儲氣瓶，打開量管上部開關(guān)，注入適量氧氣，此時量管讀數(shù)為Ra，提升水準(zhǔn)瓶將氣體送入燃燒器，從儲氣瓶里放出適量氣樣(燃燒氣)，量取讀數(shù)Rb,將其他送入燃燒器。助燃?xì)夂腿紵龤饣旌铣浞秩紵?，?jīng)過冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管，吸收燃燒生成的二氧化碳，吸收后取回量管內(nèi)，量取讀數(shù)RC，則助燃?xì)怏w體積Va(毫升)為：

　　Va=Ra+U

　　甲烷燃燒前的體積Vb(毫升)為：

　　Vb=Ra+Rb+U

　　燃燒并吸收二氧化碳后的體積Vc(毫升)為：

　　Vc=Rc+U

　　甲烷的濃度n甲烷按下式計(jì)算

　　n甲烷=(Vb-Vc)/3Rb×100%=(Ra+Rb-Rc)/3Rb×100%

　　6、在讀取量管氣樣值時，要看水柱凹面與刻度相切處，且各吸收瓶、儲氣瓶、燃燒瓶、U型管內(nèi)的液面應(yīng)在原定刻度線上。

　　7、每次量取氣樣值的操作要一致，必須由一人完成。

　　8、平時儀器各液面、活塞的位置應(yīng)保持在準(zhǔn)備取樣分析的狀態(tài)。

　　五、特殊操作

　　1、氣體稀釋：如果氣樣中的CO、CO2等濃度超過儀器的分析范圍，需對氣樣進(jìn)行稀釋，方法是：用100毫升注射器抽取高純氮?dú)?9毫升作底氣，用1毫升注射器抽取被測氣樣(反復(fù)沖洗不少于3次)，然后抽1毫升氣樣注入100毫升的注射器內(nèi)，均勻搖晃(不少于50次)后即稀釋完畢。

　　2、若氣樣分析中途作廢，應(yīng)重新取樣分析。

　　3、要經(jīng)常用氣體檢定管測定的氣體濃度值，與分析結(jié)果進(jìn)行對比分析，保證氣體分析結(jié)果的正確性。

　　六、收尾工作

　　1、分析結(jié)果要及時匯報有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)和部門。

　　2、將各種儀器整理好，備用。